2.4.4. Отбор пробы жидкости
Пробу гомогенной жидкости отбирают при помощи соответствующих пипеток, бюреток и мерных колб из общей емкости после тщательного перемешивания. При анализе большого объема жидкости отбор пробы проводят на разной глубине и в разных местах емкости. Для отбора проб на разной глубине используют специальные пробоотборные устройства – батометры различной конструкции (цилиндрический сосуд вместимостью 1—3 л, закрывающийся сверху и снизу крышками). Отбор гомогенной жидкости из потока проводят через определенные интервалы времени и в разных местах.
Пробы гетерогенных жидкостей отбирают не только по объему, но и по массе. В одних случаях жидкость гомогенизируют, в других – добиваются полного ее расслоения. Гомогенизацию проводят, изменяя температуру, перемешивая жидкость или подвергая ее вибрации. Если гомогенизировать жидкость невозможно, то ее расслаивают и отбирают пробу каждой фазы, используя при этом специальные пробоотборники с большим числом забирающих камер. Размер генеральной пробы жидкости обычно невелик и не превышает нескольких литров или килограммов.
При отборе проб (образцов) воды следует руководствоваться действующими нормативными документами на методы отбора проб воды.
Метод отбора проб выбирают в зависимости от цели испытаний и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора пробы. Методы отбора, подготовки к определению состава и свойств, транспортирования и хранения проб воды должны обеспечивать неизменность состава проб в интервале времени между отбором проб и их испытанием.
Пробы воды для проведения физико-химических исследований отбирают в емкости, изготовленные из химически стойкого стекла с притертыми пробками или из полимерных материалов, разрешенных для контакта с водой. Перед отбором пробы емкости для отбора проб не менее 2-х раз ополаскивают водой, подлежащей анализу, и заполняют ею емкость до верха. При отборе проб, подлежащих хранению, перед закрытием емкости пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась.
2.4.5. Отбор пробы твердых веществ
При отборе генеральной, лабораторной и анализируемой пробы твердых веществ оптимальная масса проб обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа, обычно определяемой погрешностью в отборе пробы.
Способы отбора генеральной пробы твердого вещества различны для веществ, находящихся в виде целого (банки, пачки и др.) или сыпучего продукта. При пробоотборе от целого твердого объекта необходимо учитывать, что он может быть неоднороден, поэтому при отборе пробы его либо дробят, если вещества хрупкие, либо распиливают через равные промежутки, либо высверливают в разных местах образца.
При отборе пробы сыпучих продуктов массу исследуемого объекта перемешивают и пробу отбирают в разных местах емкости и на разной глубине, используя при этом специальные щупы-пробоотборники.
Генеральная (первичная, большая, грубая) проба отбирается непосредственно из анализируемого объекта в количестве от 1 до 60 кг. Из генеральной пробы путем ее сокращения отбирают лабораторную пробу (от 1 до 25 кг). Одну ее часть используют для предварительных исследований, другую – для арбитражных анализов, третью – непосредственно для анализа (анализируемая проба). В случае необходимости пробу измельчают и усредняют. После отбора генеральной (или лабораторной) пробы твердого вещества осуществляют процесс гомогенизации, включающий операции измельчения и просеивания. Пробы, содержащие крупные куски, разбивают в дробильных машинах и мельницах разного типа, меньшие частицы измельчают в шаровых мельницах и специальных ступках. Для тонкого измельчения используют фарфоровые, агатовые, яшмовые и кварцевые ступки с пестиками из такого же материала.
