Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие - страница 74
Колбу с экстракционной смесью сливочного масла или жиров, или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа и зависит от определяемого элемента (реакционную колбу, колбу Кьельдаля, кварцевую или фарфоровую чашу). Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см>3 раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см>3 воды.
Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см>3 раствора используемой кислоты, который сливают в ту же воронку. После разделения слоев нижний водный слой сливают через фильтр, смоченный раствором используемой кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа, затем фильтр промывают 5—7 дм>3 воды.
Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа. Колбу ополаскивают 10 см раствора кислоты, который фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см воды
Подготовка экстрактов к определению содержания мышьяка
При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.
При использовании для экстракции раствора азотной кислоты экстракционную смесь фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5—2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями воды.
Подготовка экстрактов к колориметрическому определению содержания меди и железа
Экстракционную смесь фильтруют в колбу Кьельдаля. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты содержимое колбы упаривают на электроплитке до объема 5—7 см>3, колбу охлаждают, добавляют 1 см>3 хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.
При использовании для экстракции раствора соляной кислоты в колбу вносят 5 см>3 азотной кислоты, упаривают на электроплитке до объема 5—7 см>3, колбу охлаждают, добавляют 4 см>3 азотной кислоты и 1 см>3 хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.
При определении меди в растительных маслах и маргарине обработку экстрактов не проводят.
Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу с экстракционной смесью добавляют 10 см воды и кипятят 10 мин, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.
Подготовка экстрактов для полярографического и атомно-абсорбционного анализа
Экстракционную смесь фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашу. Жидкость осторожно выпаривают, а затем обугливают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь и далее продолжают минерализацию.
Параллельно в двух колбах проводят экстракцию и подготовку экстрактов к анализу реактивов для контроля их чистоты.
2.6.5. Подготовка проб с помощью измельчения, дробления, размола и растирания